發動機油表觀黏度的測定 冷啟動模擬機法是根據國標GB/T6538-2010進行的，本標準修改采用美國試驗與材料協會標準 ASTM5293:2004《使用冷啟動模擬機測定發動機油5℃~-35℃表觀黏度的標準方法》。根據以下標準，可以選擇上海密通SYD-6538A發動機油表觀粘度自動測定器進行試驗測定

本標準根據 ASTM D5293:2004重新起草。

為了適合我國國情,本標準在采用 ASTM D55293:2004時進行了修改。本標準與 ASTM D55293:2004的主要差異如下:

一本標準將名稱修改為《發動機油表觀黏度的測定冷啟動模擬機法》

本標準在規范性引用文件中引用了我國相應的國家標準;

一本標準增加了可用無水乙醇作為冷卻劑的相關內容;

本標準未采用 ASTM D5293:2004第6章中圖1、圖2和圖3

本標準將有關自動儀器和全自動儀器的相關內容進行合并描述;

—本標準將 ASTM D55293:2004中第5章意義和用途"的內容移至“引言"中;章條編號作相應改動。

本標準代替GB/T65382000《發動機油表觀黏度測定法(冷啟動模擬機法)》

本標準與GB/T65382000相比主要變化如下:

本標準的名稱修改為《發動機油表觀黏度的測定冷啟動模擬機法》

本標準擴大了測量范圍;

本標準的校準油數量由10個擴充到13個;

本標準補充了手動儀器的操作注意事項;

本標準刪除了使用水銀作為導熱介質的內容;

本標準增加了電子制冷儀作為冷卻系統,并補充電子制冷系統自身冷卻系統的水溫控制點;

本標準修改并增加了自動儀器的測定精密度;

一本標準增加了參考文獻。

本標準的附錄A為規范性附錄。

本標準由全國石油產品和潤滑劑標準化技術委員會提出。

本標準由全國石油產品和潤滑劑標準化技術委員會石油燃料和潤滑劑分技術委員會歸口。

本標準起草單位:中國石油化工股份有限公司潤滑油分公司。

本標準主要起草人:鄭光、周波、王宏偉。

本標準所代替標準的歷次版本發布情況為:

GB/T6538-1986;GB/T6538-2000。

引言

汽車發動機油的CCS表觀黏度與低溫下發動機的啟動性有關。CCS表觀黏度不適合于預測發動機油泵和潤滑油分配系統中潤滑油的低溫流動性。發動機啟動性的數據是通過美國協調研究委員會(CRC)L-49使用一系列參考油試驗測得的,該參考油在17.8℃下的黏度介于600mpas8400mPa·s之間,在28.9℃時的黏度在2000mP·s和20000mPa·s之間這種發動機啟動性試驗結果與CCS表觀黏度之間更為詳細的關系在1967T版 ASTM的 D22602試驗方法的附錄X1和附錄X2及CRC409報告中可以見到。因為CRCL-49試驗遠不如CCS程序精確和標準,所以CCS表觀黏度無需精確地預測一個樣品在zhi定的發動機中的啟動性能。然而,CS表觀黏度與平均的L-49發動機啟動性試驗結果基本吻合。

CCS表觀黏度與發動機啟動性之間的關系是通過在-1℃~-40℃溫度下對17個商品油的研究

得出的(這些油的SAE黏度等級分別為5W,0W,15W和20W)。研究中同時評價了合成型與礦物型的潤滑油產品。參見 ASTM STP621。

輕負荷發動機低溫啟動性和用CCS測量得到的表觀黏度之間的相關性研究是通過在-5℃

40℃溫度下用10臺20世紀90年代生產的發動機對6個商品油的試驗得出的。(這些油的SAE黏度等級分別為0W,5W,10W,15W,20W和25W)。

GB/T65382010

發動機油表觀黏度的測定

冷啟動模擬機法

1范圍

1.1本標準規定了發動機油表觀黏度的實驗室測定方法。

1.2本標準適用于在5℃~-35℃范圍內,剪切應力約為50000Pa000Pa,剪切速率為105s-1~104s-1,黏度在500mPas25000mPa·s的發動機油。儀器的測定范圍取決于儀器的型號和所安裝的軟件版本。本標準提供了用冷啟動模擬機(CCS)測定發動機油表觀黏度的手動和自動兩種步驟。

1.3附錄A是用于測定高黏彈性樣品的專用步驟。

1.4本標準采用[S國際單位制單位。

1.5本標準涉及某些有危險的材料、操作和設備,但并未對與此有關的所有安全問題都提出建議。因此,用戶在使用本標準之前有必要建立適當的安全和防護措施,并確定相關規章限制的適用性。

2規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修gai單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。

GB/T4756石油液體取樣法(GB456-1998,eqvis03710；1988)

3術語和定義

下列術語和定義適用手本標準。

3.1

牛頓油 Newtonian oil

牛頓液 Newtonian fluid

在任何剪切速率下其黏度均為一恒定值的油或液體。

3.2

非牛頓油non -Newtonian- oil

非牛頓液non- Newtonian fluid

黏度值隨剪切應力或剪切速率的變化而改變的油或液體。

3.3

黏度 viscosity

在一定的應力下液體流動的內部阻力,可用式(1)表示為:

 n=/y…(1)

注:有時稱其為動力黏度系數。該系數用來衡量液體流動阻力的大小在國際單位制中黏度的單位是帕斯卡·秒 (Pa·s);在實際中,更方便通用的是毫帕斯卡·秒(mPa·s),1毫帕斯卡·秒(mPa·s)=1厘泊(cP)。

3.4

表觀黏度 apparent viscosity

應用本標準方法測定得到的黏度。

注:由于許多發動機油在低溫條件下是非牛頓液,表觀黏度會隨剪切速率而變化。

3.5

校準油 calibration oils

具有已知黏度和黏溫性的油品,用于確定黏度與CCS轉子速度之間的校正關系。

3.6

試驗油 test oil

使用本方法測定其表觀黏度的油品。

3.7

黏彈性油 viscoelastic oil

在轉子運轉期間,會沿轉子軸向上爬的非牛頓油或非牛頓液。

4方法概要

用直流電機驅動一個與定子緊密配合的轉子,在轉子和定子的空隙間充滿樣品,通過調節流過定子的冷卻劑的流量來維持試驗溫度,并在靠近定子內壁處測定這一溫度。校正直流電機的轉速使之作為黏度的函數。由校正的結果和直流電機的轉速來確定樣品的黏度。

5儀器

5.1本方法采用兩類儀器:手動CCS(見5.2)和自動CCS(見5.3)。

5.2手動CCS:包括一個驅動定子中轉子的直流電動馬達;一個轉子轉速探測器或測定轉子速度的轉速計;一個直流安培計和微電流調節旋鈕;一個可將溫度控制在設定溫度上下0.05℃范圍內的定子溫度控制系統和一個與溫度控制系統配合使用的冷卻劑循環器。

5.3自動CCS:包括5.2中描述的CCS,以及計算機,計算機接口和自動進樣系統。在自動CCS中因為采用了新樣品沖洗黏度池的方法來頂替原有樣品,故未采用手動CCS用溶劑清洗樣品池時用于加熱的熱乙醇(或甲醇)循環器。

注:在一些CCS儀器中,采用固態電子溫控制冷系統

5.4校正過的熱電偶:置于定子內表面的附近,用于測量試驗溫度。

5.5制冷系統:為冷卻劑提供冷量,使其溫度低于驗溫度至少10℃。最好使用機械制冷,但干冰制

冷系統也可以取得滿意的效果。CCS與制冷機之間的連接管要盡可能的短且要有隔熱措施

注:也可采用熱電制冷取代機械制冷。

溫度探頭與定子上的熱電偶插孔之間要傳熱良好;定期清洗熱電偶插孔并更換一小滴高含銀的導熱介質。調節冷卻劑的溫度使黏度池的溫度至少低于試驗溫度10℃。

注:若使用裝

有熱電冷卻系統的儀器制冷,循環系統(冷卻器)中使用的水或其他合適的液體的冷卻溫度應當設定到5℃左右,以保持試樣的試驗溫度不變。

在使用干冰制冷系統時,應先在黏度池中放一個低黏度的樣品并啟動CCS馬達,調節安裝在冷卻劑循環系統上的閥門,來確保使用干冰系統的最適宜的溫度控制。

5.6冷卻劑:無水乙醇(或無水甲醇)如果由于在高濕度條件下使用而使無水乙醇(或無水甲醇)吸水,就要用新的無水乙醇(或無水甲醇)來替換,以確保溫度控制的可靠,尤其是用干冰冷卻時。5.7可選用的冷卻劑循環器:使用該配件(僅對手動C而言)給定子提供熱的乙醇(或甲醇)有利于試樣的替換和溶劑的揮發。

6試劑與材料

6.1丙酮:分析純。

警告:丙酮為易燃試劑,使用中應注意安全。

6.2無水乙醇:分析純。用作冷卻劑。

警告:乙醇為易燃試劑,其蒸氣有害,使用中應注意安全和防護

6.3無水甲醇:分析純。用作冷卻劑。

警告：甲醇為易燃試劑,使用中應注意安全和防護。

6.4石油醚:分析純,60℃~90℃

警告:石油醚為易燃試劑,使用中應注意安全。

6.5校準油:具有已知黏度和黏溫性能的低濁點牛頓油。在規定溫度下的近似的黏度值列于表1中,準確黏度值見具體校準油。

7安全注意事項

7.1在無水乙醇(或無水甲醇)、丙酮和石油醚的使用中應注意防范毒性和可燃性。

7.2如果無水乙醇(或無水甲醇)從儀器中泄漏出來,在繼續試驗前應對泄漏進行修理。

8取樣

按照GB/T4756方法進行取樣,以獲得有代表性的無懸浮固體物質和水的樣品。當容器中的樣品溫度低于室內的露點溫度時,應在打開容器前將樣品加熱到室溫。如果樣品中有懸浮的固體物質則應使用過濾器或離心機以除去大于5μm的固體顆粒不可振動樣品,否則會導致空氣的進入,產生錯誤的黏度結果。

9校正

9.1.1在啟用新儀器或更換黏度池部件及驅動部件馬達、皮帶、轉速計等)時,均要求測定馬達的電流。最初,要每個月重復檢查馬達的電流(在9.1.2中具體講述),直到馬達電流的改變量在連續的幾個月里小于0.020A,此后的每三個月檢查一次。

9.1.2測定驅動電流:將轉速計的插頭接在與之相吻合的“CAL"(校正)插口上,并按照第10章中所講述的那樣在-20℃的溫度下運行3500mPa·s的黏度標準樣。當驅動馬達轉動時,通過調節電流微調旋鈕,在速度表上獲得0.240±0.010的讀數。后續任何溫度下的所有的校正和試驗都要保持這電流常數。當為了保持0.240±0.010的讀數而必須改變電流值時,儀器要按照9.1.3中描述的那樣重新校正。

9.1.3校正步驟:在每個溫度下按第11章的內容使用表1規定的校準油進行校正。

當被測液體的黏度范圍很窄時,最少可以使用三個包括被測樣品黏度范圍的校準油。

9.1.4校正曲線的準備:在雙對數坐標紙或專用的線性圖形上繪制轉速讀數與校準油黏度對應關系的光滑曲線。盡可能使已建立的各點達到最佳的擬合繪制得不好的曲線將會導致大量的錯誤產生。圖1為一條典型的曲線。也可使用9.1.4.1中的方程作為繪圖法的一個替代方法。

9.1.4.1作為替代方法的方程計算表達式:在有限的黏度范圍之內的校正數據能夠很好地遵從式(2)。

9.1.4.2當有三組以上的數據可供使用時,將這些數據代回到式(3)的方程計算常數值b,b1和b2的值

9.1.5當用一個校準油檢查時,如果與由校正曲線計算的數值相差超出±5%,要重新檢查溫度探頭的校正并重新運行校準油。

注:在每個溫度下都應有獨立的曲線和方程,然而,如沒有偏差,該曲線或方程就可用這些溫度個或多個溫度下校正的數據適合于一條曲線或方程而9.2自動CCS的校正

9.2.1在啟用新儀器或更換黏度池部件及驅動部件(馬達、皮帶等)時均要求測定驅動電流。最初,要每個月重復檢查馬達的電流在9.2.2中具體講述),直到馬達電流的改變量在連續的幾個月里小于0.020A,此后的每三個月檢查一次。

9.2.2馬達電流的測定:在20℃條件下按照11章中的步驟運行在-20℃時黏度為3500mPa·s的校準油。當打開動馬時用電流調器將轉子的轉速調節到024.005的速讀數(在計算機顯示器上以Sped"顯示出續何溫度下的所有的校正和試驗都要保持這一電流常數。當使用3500mP·s的黏度校準有條件下了保持0.24的讀數而必須改變電流值時,儀器要按照.2.中的規定重新校正

9.2.3校正步驟:按照第章的步驟,在每個溫度下,使用表1中相應溫度下的校準油進行校正。

通常當測定樣品的黏度值集很窄的黏度范圍時以最少使用四個包括被測樣品黏度范圍的校準油。

9.2.4校正方程:按照9.1.4中的規定算機程序將每個校準溫度黏度范圍內至四組以上的

數據(黏度和速度)進行回歸

9.2.5當運行校準油進行檢查時,如果與儲存的校正方程計算的數值相差大于5%要重新檢查溫度探頭的校正或重新運行校準油。

10手動CCS試驗步驟

注意:冷卻池在整個儀器運行期間應充分攪拌,否則會導致冷卻池內部存在較大的溫差。這些溫差會影響試樣的10.1建立校正曲線或方程(見第9章),在進行一系列的測定之前,應使用少量校準油對儀器進行全面

溫度,降低黏度測量的精確度的檢查,并對每個需要的溫度進行校準。當運行作為校正檢查(見表1的腳注b)的樣品時的驅動電流與在9.1.2中確定的電流之差大于0.005A時,需對原先按9.1.2步驟測定的電流值進行重新的設定;

在運行15s之后觀察并校對電流值。當測定的黏度校準油數值與標稱值之差大于±5%時,需重新運行一次以確認觀察的正確性

。確認后,按9.1.3步驟重新校正。

注:建議每隔6個月使用參考盲樣對儀器性能進行全面的檢查。

10.2用一只滴管將試樣注入注油管。一定要確保試樣充滿轉子和定子的間隙并將轉子以上部分*充滿。用手轉動轉子確保試樣流過時*浸過了轉子和定子的表面。將注樣管*注滿,并在管子的一頭插上橡膠塞。對于黏彈性的樣品來說,當馬達啟動時(參見10.2.2),為了阻止試樣將橡膠塞從管子中擠出而使黏度池剪切區的試樣排空,必須壓緊此橡膠塞附錄A為高黏彈性樣品提供的專用步驟

注:有些樣品在室溫條件下有足夠大的黏度,以致于無法流轉子與定子之間的環形面。可以將那些在室溫條件下運動黏度超過100mm2/s的樣品加熱后(不要超過50℃)再注入到黏度池中。

10.2.1打開溫度和冷卻劑流動控制開關,將定子冷卻。確保最佳的溫度控制。見5.5。記錄冷卻劑流出的時間(使用秒表或其他以秒為單位的計時器)控制在30s~60s內達到20℃的試驗溫度,-30℃的試驗溫度應在60s~90s內達到。如果沒有達到這些要求,應更換無水乙醇(或無水甲醇)(見5.6)或調節無水乙醇(或無水甲醇)的冷卻溫度。溫度指示儀表及冷卻劑循環控制系統的零位溫度指示表明達到試驗溫度。調節用于溫度指示的儀表的設置鈕,使儀表的讀數略在零點的左邊一點這樣,當在試驗溫度下啟動馬達時,無需做太多的調節。

10.2.1.1如果達到控制溫度的時間過慢,滿足不了如上的要求,要更換冷卻無水乙醇(或無水甲醇(見5.6)或降低冷卻無水乙醇(或無水甲醇)的溫度(見5.5)。

10.2.1.2如果達到控制溫度的時間快于上面所要求的時間,應升高冷卻無水乙醇(或無水甲醇)的溫度以獲得更滿意的控溫效果。

10.2.2在冷卻劑流出180s±3s后啟動馬達。

10.2.3將轉速計插頭接在標有“CAL"字樣的接口上,在馬達打開后立即記錄轉速計的讀數。如果轉速計的讀數升高然后又很快降低到比最高讀數小至少5%的位置,說明在剪切區域可能有殘存的溶在溫度控制不好(溫度計顯示表明)時也會發生數字轉速計非正常的變化或模擬儀表表針的偏移。最通常的情況是熱電偶與定子上的測溫孔之間的接觸不好。此時應終止運行,抽去試樣并按10.3的步驟清洗,用新試樣按10.2的步驟重新運行。

10.2.4在馬達啟動后60s±5s記錄轉速,在沒有使用數字儀表的情況下,模擬儀表的讀數估計至最小分度的十分之一。關閉馬達和冷卻劑控制開關。

10.3按如下步驟清洗CCS:

a)清洗時開啟熱乙醇(或甲醇)循環器加熱定子(3℃~45℃),保持熱乙醇(或甲醇)的流動直

到b)完成;

b)先用石油醚然后用丙酮清洗轉子/定子塊(溶劑易燃應小心使用),用真空泵干燥黏度測定池。在干燥的最后階段,用手轉動轉子幾圈以確保轉子和定子之間的間隙是清潔干燥的;

c)也可按10.2中的描述,使用30mL以上的下個樣品沖洗黏池中原有的樣品并將其充滿,作為a)和b)用溶劑清洗的一個替代方法。

10.4為了防止儀器因偶然開啟而造成的損壞,完成全部的試驗之后在儀器中保留最后的試樣。該試樣也可以作為在儀器停用一段時間后的第一個運行的試樣這樣可使儀器中電子元件和馬達達到預熱。在沒做新的試樣之前,不記錄此試樣的轉速計數據。

11自動CCS試驗步驟

11.1

按9.2的步驟建立校正方

11.2將試樣注滿60mL的玻璃瓶,并在計算機上標示出對應的試樣編號。

程。

11.2.1建議在儀器正式工作前,使用校準試樣或二級標準油做檢查之用。

11.2.2當測定的校準試樣或二級標準油結果超出預期值的±5%時,此結果應值得懷疑。

11.3計算機程序運行后,新的試樣將自動沖洗掉黏度池中原有的試樣而不使用溶劑。溫度和CCS馬達的運行將由計算機來控制。轉子速度的測定和樣品黏度的計算可從計算機屏幕上看到。無需對黏度池進行加

12報告

熱和溶劑清洗即可進行下一一試樣的操作。

12.1手動CC報告

從9.1.4的確到10 mPa線或9.1.4.1的·s,并記錄溫度。(2)中以毫帕斯卡·秒( mPas)為單位計算樣品的表觀黏度,精12.2自動CCS報告

在計算機顯示器上直接讀出經程序計算的黏度和溫度,精確到10mPa·S

13精密度和偏差

按下述規定判斷試驗結果的可靠性(95%置信水平)。

13.1精密度(手動):

該試驗方法的精密度是通過多個不同實驗室采用CCS2B儀器的統計結果測定的。使用樣品的溫度范圍為-5℃~-30℃,黏度范圍為1560mpa·s~10200mPa·s

13.1.1重復性(r)

在同一實驗室由同一操作者使用相同儀器對同一樣品連續測得的兩個結果之差不應超過平均值的5.4%

13.1.2再現性(R)

在不同的實驗室由不同操作者使用不同儀器,同一樣品所測得的兩個單一、獨立的結果之差不應超過平均值的8.9%

13.2精密度(自動):

該試驗方法的精密度是通過多個不同實驗室的統計結果測定的。參與的實驗室有9家,使用了10個發動機油的樣品,使用的是裝有版本為4.X或更高版本軟件的CCS-4/5(自動)分析儀器,所使用的樣品的溫度范圍為10℃~-35℃,黏度范圍為2800ma·s~18000mpas

13.2.1重復性(r)

在同一實驗室由同一操作者使用相同儀器,對同一樣品連續測得的兩個結果之差不應超過平均值的2.6%。

13.2.2再現性(R)

在不同的實驗室由不同操作者使用不同儀器,對同一樣品所測得的兩個單一、獨立的結果之差不應超過平均值的7.3%。

13.3偏差

由于低溫下發動機油表觀黏度僅由此方法定義,故此方法測定發動機油低溫表觀黏度的步驟沒有偏差。

14關鍵詞

表觀黏度;冷啟動;啟動;發動機油;石油和石油產品;黏度。

附錄A

(規范性附錄)

使用手動CCS測定高黏彈性樣品的專用步驟

A.1在低溫條件下CCS上的樣品能表現出不同的特性,進而要求在試驗步驟上作相應的變化。在轉子啟動后,一些高黏彈性的樣品會沿著轉子軸的方向盤旋。如果樣品從剪切區中爬升,轉子的速度則會明顯地增加。通常使用在注樣管(見10.2)上加橡膠塞的方法就能保證第10章中試驗步驟順利進行;然而,具有很高黏彈性的樣品一定要使用專用的試驗步驟。A.2~A.7的試驗步驟既可以用于黏彈性樣品也可以用于非黏彈性樣品。在很短的時間里A.5比10.2的操作步驟要繁瑣。由于校正曲線會有輕微的差別,故必須以相同的步驟運行校準油。

A.2用一只滴管向注樣管加入試樣,使其充滿轉子和定子的間隙,讓液面漫過轉子約1mm。當試樣從轉子的兩邊溢出時,用手轉動轉子以確保試樣*浸透了轉子和定子的表面。

A.3將溫度和冷卻劑控制開關打開,將定子冷卻控制試驗溫度在30s~60s達到-20℃;60s~90s達到30℃。確認好選擇的試驗溫度,開動CC馬達運行一個低黏度的樣品來設定冷卻劑循環器的溫度設定值;提供給黏度池的冷卻劑的溫度應低于試驗溫度約10℃。溫度探頭與定子上的測溫孔之間必須有良好的傳熱性。測溫孔必須定期清理(見5.5)。

A.4將調零旋鈕設在略低于試驗溫度的位置,這樣當轉子在試驗溫度下啟動時不bi過多的調節溫度。A.5當試驗溫度到達時,啟動計時器(以溫度指示儀表和冷卻劑循環器的動作為根據),在計時器啟動10s±2s以后,直接向黏度池中加入補充樣,以使黏度池*充滿。

A.6在計時器啟動后的30s±

2s開啟馬達。

A.7從馬達啟動后的10s±2s記錄轉速計的讀數,準到0.001個單位。關閉馬達和冷卻劑循環控制開關

A.8按10.3的步驟清洗CCS

A.9測定高黏彈性發動機油表觀黏度的精密度沒有確定,預計比13.1和13.2中所確定的要低。